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魚油產(chǎn)品中epa,、dha含量測定氣相色譜儀

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普瑞gc-9280型氣相色譜分析法通過新的樣品處理方法和相應(yīng)色譜條件的選擇,，實現(xiàn)對魚油等-中epa、dha的含量測定,。普瑞gc-9280型氣相色譜分析法通過直接加入2,，6-二-對-(bht)、內(nèi)標(biāo)二十三酸-,、鹽類物質(zhì)來配置標(biāo)準(zhǔn)品和樣品溶液,，直接進樣進行測定。通過對此方法做了方法學(xué)驗證,，專屬性好,，無雜質(zhì)干擾；線-：r2＝0.9998,；精密度6針epa含量rsd為0.49％,，dha含量rsd為0.36％；回收率epa達到99.5％,，dha達到99.7％,。各項驗證指標(biāo)-,，均符-規(guī)要求。且本方法測定簡便易行,，適用于工業(yè)生產(chǎn)中不同批次魚油樣品的測定,。

作為優(yōu)選，樣品溶液的配制方法：

魚油原料：稱取20mg樣品于玻璃瓶中,，按照衍生化部分描述進行操作,；

魚油軟-：取20粒軟-的內(nèi)容物于一燒杯中，充分混合,，-不分層,，然后按照衍生化部分描述進行操作。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,，普瑞gc-9280型氣相色譜分析法具有如下-優(yōu)點：

1,、普瑞gc-9280型氣相色譜分析法是以gc法測定魚油中epa和dha的含量，而且此gc法適用于軟-,、魚油原料中epa和dha含量的測定,。

2、普瑞gc-9280型氣相色譜分析法先用20g/l---溶液與樣品進行皂化反應(yīng)后,，再用三-硼--溶液與樣品溶液進行反應(yīng),，可更--化樣品。

3,、用bht異辛烷溶液溶解樣品，除易于溶解相應(yīng)樣品外,，bht還能起到-化作用,，減少樣品處理過程中的損失。

4,、內(nèi)標(biāo)法的運用,，-檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。

5,、色譜柱選擇hpinnowax,，30m×0.25mm，0.25μm,能-的對組分進行分離的同時,，節(jié)約儀器運行時間,。

6、根據(jù)魚油中各組分沸點的不同,，對柱溫溫度進行選擇,，能-分離樣品，節(jié)約儀器運行時間,。

以下所用試品及試劑：

試劑：丁羥-(bht)：分析純,；二十三酸-：標(biāo)準(zhǔn)品,；-：分析純；-：色譜級,；14％三-硼-溶液：分析純,；異辛烷：色譜級；-：分析純,；無水-鈉：分析純,；水：超純水。

標(biāo)準(zhǔn)品：epa-批號：bcbm9475v,，純度：***98.5％,，來源：sigma-aldrich

dha-批號：bcbn2286v，純度：***98.5％,，來源：sigma-aldrich,；

樣品：1.魚油軟-，2.魚油原料,，

例1魚油軟-中epa,、dha含量的測定

魚油軟-epa和dha含量的測定：

(1)bht溶液

取50mgbht溶于1000ml異辛烷。

(2)內(nèi)標(biāo)溶液

精密稱取150mg二十三酸-于25ml容量瓶,，用bht溶解,，并稀釋至刻度。

(3)對照品溶液的配制：

分別精密稱取16mgepa標(biāo)準(zhǔn)品,、12mgdha標(biāo)準(zhǔn)品于10ml容量瓶,，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解，并稀釋至刻度線,。

(4)樣品處理：

成品(軟-)：取20粒軟-的內(nèi)容物于一燒杯中,，充分混合，-不分層,。然后按照衍生化部分描述進行操作,。

(5)衍生化：

移取2.0ml內(nèi)標(biāo)溶液于每一玻璃瓶中，氮氣吹干,；加入1.5ml20g/l的---溶液,，擰緊聚四氟乙烯瓶帽；水浴加熱并攪拌7min,。冷卻至室溫,；加2ml三-硼-溶液，擰緊瓶帽,；水浴加熱,，并時時振搖30min；冷卻至40～50℃,，加入1ml異辛烷,；轉(zhuǎn)移溶液至20ml試管,；加蓋，并快速振搖30s,；-加入5ml飽和-溶液于玻璃瓶中,；加蓋，-完全振搖15s,；轉(zhuǎn)移上層液于10ml試管,；用1ml異辛烷重復(fù)萃取,；分兩次用1ml水沖洗異辛烷層,；用無水-鈉干燥，得到待檢測樣品溶液,。

(6)采用氣相色譜儀對樣品進行檢測：

色譜條件：進樣量1μl,，

a)色譜柱：hpinnowax，30m×0.25mm,，0.25μm,；

b)載氣：氮氣；

c)柱溫：170℃,，保持5min,；1.5℃/min至188℃保持2min；1.0℃/min

至212℃,；5.0℃/min至230℃保持10min,；

d)進樣口溫度：250℃；

e)檢測器溫度：280℃,；

f)分流比：75:1,；

g)進樣體積：1μl；

h)流速：1.0ml/min,；

i)氫氣流速：40ml/min；

j)空氣流速：400ml/min,。

(7)根據(jù)峰面積及計算公式計算,，得到樣品epa和dha的含量：

式中：

樣品比率(epa，dha)------樣品的峰面積(epa,，dha)/內(nèi)標(biāo)峰面積(epa,，dha)；

標(biāo)準(zhǔn)品比率(epa,，dha)-------標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積(epa,，dha)/內(nèi)標(biāo)峰面積(epa，dha),。



儀器特點

(1) 采用了技術(shù)-的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口,、并內(nèi)置ip協(xié)議棧,、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸,；方便實驗室的架設(shè),、簡化實驗室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理,；

(2) 儀器內(nèi)部設(shè)計3個獨立的連接-,，可以連接到工作電腦實驗室現(xiàn)場、分管電腦如質(zhì)檢科,、生產(chǎn)部等,、以及高管電腦如局、技術(shù)-局等,，需要時可實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果,；

(3) 儀器配備的-工作站可以同時支持多臺色譜儀接入，實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制,，簡化文檔管理,；

(4) 儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷,、遠(yuǎn)程更新等需用戶設(shè)置,；

(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔,，可作手持控制器使用,；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器穩(wěn)定-,；可選配多種-檢測器選擇,，如fid、tcd,、ecd,、fpd和npd，多可同時安裝三個檢測器,，滿足復(fù)雜樣品的分析需求,。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計，后期維護簡單方便,。

(7) 全新的微機溫度控制系統(tǒng),，控溫精度高，-性和抗干擾性能-,；具有八路完全獨立的溫度控制輸出,，可實現(xiàn)二十階程序升溫，具有柱箱自動后開門系統(tǒng),，近室溫控制能力得到提高,，升/降溫速度更快,；

(8) 色譜機內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位ad電路,，并具有基線存儲,、基線扣除的功能。

技術(shù)指標(biāo)

操作顯示：彩色液晶觸摸屏

溫控區(qū)域：8路

外部事件：8路,；輔助控制輸出2路

進樣器種類：填充柱進樣,、毛細(xì)管進樣、六通閥氣體進樣,、自動進樣器

檢測器數(shù)目：3個多,；fid、tcd,、ecd,、fpd和npd任選

啟動進樣：手動、自動可選

通信接口：以太網(wǎng)：ieee802.3

溫度控制

柱室溫度,；

控溫范圍：室溫加+3℃～399℃,。

控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。

溫度梯度：室溫加+3℃～399℃,，柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%,。

設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。

設(shè)定溫度和實際溫度之間的偏差不大于2%,。

-升溫階數(shù)：20階,。

設(shè)定升溫速率：0.1～60℃/min。

線性程序升溫范圍：

每分種30℃時為150℃,。

每分種15℃時為300℃,。

每分種10℃時為350℃。

初溫終溫控制時間：0～600min,。

程序升溫的重復(fù)性不大于2%,。

降溫速度：由300℃降至50℃所需時間不大于10min。其它檢測器溫度升至300℃,。

汽化室,、檢測室溫度

控溫精度：

汽化室：±0.1℃室溫+5℃至200℃以內(nèi)，200℃以上為±0.2℃,。

檢測室：±0.1℃室溫+5℃至200℃以內(nèi),，200℃以上為±0.2℃,。

設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃,。



閥配置系統(tǒng)

多搭載8自動控制個閥，可自動序列運行(四通閥,、六通閥,、十通閥以及液體進樣閥可選)

可裝側(cè)閥箱,、獨立小柱箱

輔助電子流路控制模塊可壓力/流量控制模式

零泄漏吹掃技術(shù)

高速切換電磁閥-(100萬次，10ms)

檢測器技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測器fid

檢測限：≤1.9pgc/s [n-c16]

基線噪聲：≤1pa

基線漂移：≤1pa/30min

線性范圍： ***107(±10%)

數(shù)據(jù)采集頻率100hz

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