溶劑法橡膠促進劑m精制提純全密閉過濾洗滌干燥一體機 工藝步驟
(1) 萃取精制
首先向反應釜中加入復合溶劑(復合溶劑為,、和四的混合物),,開啟攪拌及回流,,調節(jié)攪拌轉速,;然后將常規(guī)高壓法合成的2-并唑粗品緩慢加入反應釜中,,升溫至60℃進行萃取精制,;
(2) 洗滌提純
保溫結束后,,降溫至25℃,,然后進行固液分離(固液分離后得到固體產物和混合溶劑母液,,對所得混合溶劑母液進行蒸餾,得到混合溶劑重新利用),,采用復合溶劑對分離所得固體進行洗滌,,洗滌后制得濕品;
(3) 低溫干燥
將所得濕品進行干燥(干燥溫度為110℃,,干燥時間5h),,干燥后得到精制的-促進劑2-并唑。
(4) 所得產品精制促進劑m外觀為淡黃-狀,,初熔點為175.0℃,,hplc分析顯示,產品純度為98.66%,,收率為93.72%,。
結晶過濾洗滌干燥多功能一體機運用于-精制提純
-反應制備步驟 向含有6-apa的萃取水相中加入-,在室溫條件下,,減壓脫除萃取水相中殘留的,;所得的脫溶媒6-apa溶液進行壓濾濃縮;合成反應分離得到-粗品,;步驟
酸化溶解
在結晶過濾洗滌干燥多功能一體機的主軸攪拌下,,向-粗品中加入濃度為20~30%-,使-全溶解,,再進行過濾,;
(4) 結晶
在降溫條件下,向-溶解液中加入濃度為6~10%-,,控制料液ph為4.8~5.2,,在降溫的條件下養(yǎng)晶90~120min;
(5) 抽濾,、洗滌和干燥
利用結晶過濾洗滌干燥多功能一體機對-結晶液進行抽濾,,分別用純化水和進行洗滌,然后將-濕粉進行真空低溫干燥,,溫度為40~60℃,,石油催化劑過濾洗滌干燥三合一,真空度***0.085mpa,,干燥結束后,,得到-干粉。
|