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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
溶劑結(jié)晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,,溶液變成過(guò)飽和溶液而析出晶體,。影響晶體析出的因素有,溶液中過(guò)飽和度和溶質(zhì)分子的擴(kuò)散速度,。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同,,同時(shí)過(guò)飽和分子擴(kuò)散速度也不同,導(dǎo)致結(jié)晶的速度不同,。因而,,二者能達(dá)到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,,使原混合物得到一定程度的提純,。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟:
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),,放入三相結(jié)晶瓶中,,并不斷攪拌。開(kāi)啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),,逐漸升溫,,待晶體瓶?jī)?nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時(shí)三相體系芴 f,,溶劑 s,,水 w溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,,然后按一定降溫程序,,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí),,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,,之后,降溫速度放慢,,以10 ℃/h,,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾,,使晶體分離出來(lái),,自然干燥并稱重。
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