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9-(--)芴批發(fā)價(jià)格-金精化工(商家)

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:

結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)

1,、結(jié)晶原料

新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% ,。

2、試劑及其性質(zhì)

本實(shí)驗(yàn)采用的三種試劑為:ph-cl,,和二-胺,。

本實(shí)驗(yàn)采用三種不同溶劑,對(duì)不同純度的原料,,采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究,。通過(guò)對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件的比較,得出一條操作方便,、運(yùn)行周期短,,產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。 

實(shí)驗(yàn)步驟:

在帶有溫度計(jì)和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶?jī)?nèi),,加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì),,將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,,停止加熱,,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時(shí)進(jìn)行熱過(guò)濾,,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃或室溫,,芴結(jié)晶析出,過(guò)濾,,得結(jié)晶產(chǎn)品,。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度,可重復(fù)以上操作,,直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止,。

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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:

溶劑結(jié)晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,,溶液變成過(guò)飽和溶液而析出晶體,。影響晶體析出的因素有,溶液中過(guò)飽和度和溶質(zhì)分子的擴(kuò)散速度,。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同,,同時(shí)過(guò)飽和分子擴(kuò)散速度也不同,導(dǎo)致結(jié)晶的速度不同,。因而,,二者能達(dá)到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,,使原混合物得到一定程度的提純,。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟:

根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),,放入三相結(jié)晶瓶中,,并不斷攪拌。開(kāi)啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),,逐漸升溫,,待晶體瓶?jī)?nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時(shí)三相體系芴 f,,溶劑 s,,水 w溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,,然后按一定降溫程序,,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí),,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,,之后,降溫速度放慢,,以10 ℃/h,,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾,,使晶體分離出來(lái),,自然干燥并稱重。

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