普碳鋼、低合金鋼的測(cè)試方法
硅的測(cè)定一,、試劑:
1,、稀xs1+4:在80毫升水中加xss20毫升,搖勻,。
2,、kmno4溶液5%稱5克kmno4溶于水,用水稀至100毫升,。
3,、堿性鉬酸銨溶液:稱取5克鉬酸銨,加12.5克碳---,,溶解后,,稀至100毫升。
4,、草酸2.5%在500毫升水中加草酸12.5克,,溶解。
5,、feso4·7h2o銨溶液1%,,100毫升水中加1克feso4·7h2o銨,1毫升-,。
二,、操作步驟:稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中,加xs1+410毫升,,回?zé)嶂翗悠啡芮�,,搖動(dòng)使黃色氣體逸去,加3滴kmno4溶液,,加熱至沸,,紅外分析儀器,取下,,立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升,,搖動(dòng)10秒,煤分析儀器,,加入40毫升草酸溶液,,40毫升feso4·7h2o溶液,搖勻,,云南分析儀,,水為參比,測(cè)其吸光度,。錳的測(cè)定
1,、 操作:將一定量的試料放入預(yù)加硅鉬粉和錫粒的坩堝中,放入坩堝座并合上,,使之與爐體密合,。打開(kāi)“前氧”“后控”,調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)在80-120之間,,按“分析”,,分析儀器價(jià)格,自動(dòng)點(diǎn)燃試料此時(shí)應(yīng)該注意:電流表示數(shù)在3a-10a之間,,由爐體中的銅電極的高低控制,。待分析箱中量氣筒中液體第二次下降到穩(wěn)定位置時(shí)關(guān)閉“前氧”,,待硫杯中無(wú)氣泡時(shí),關(guān)閉“后控”,,然后倒渣,,裝樣。
2,、 維護(hù):由于試料燃燒后產(chǎn)生的灰塵會(huì)積聚在氣道中,,因而影響so?的通過(guò),導(dǎo)致硫的分析結(jié)果偏低,,-時(shí)會(huì)堵塞氣路,,造成儀器不能正常工作,所以在測(cè)定40-50個(gè)試樣后生,、鑄鐵20個(gè)應(yīng)將電源關(guān)閉,,用小試管刷小心清理爐體內(nèi)體,倒掉灰塵,。擰下除塵倉(cāng)體,,用軟毛刷清除除塵芯上的積塵,倒掉裝上擰緊勿使漏氣,。
滴定管內(nèi)液體加進(jìn)速度太快,。原因:d5電磁閥進(jìn)氣量太大。影響:滴定管內(nèi)液體加不到零位,,需多次 “準(zhǔn)備”排除:
同5
準(zhǔn)備時(shí):量氣筒或滴定管內(nèi)噴液:原因:電極導(dǎo)電性不好,。排除:將皮塞拔下:用砂紙打磨電極。
程控箱
1,、 表頭數(shù)字不穩(wěn):原因:傳感器外的細(xì)管內(nèi)有斷續(xù)水珠存在一般位碳表頭---:“準(zhǔn)備”時(shí)量氣筒內(nèi)液面上升過(guò)快,,液體沖后。調(diào)節(jié)止水夾松緊度,,除去細(xì)管內(nèi)的水珠,。
2、 分析時(shí),,數(shù)據(jù)不正常,。原因1、定標(biāo)不準(zhǔn),。排除:三個(gè)以上的樣定標(biāo),,結(jié)果接近,方能測(cè)試試樣,。原因2,、氣路系統(tǒng)漏氣含電弧爐及分析箱。 ---:按查泄露方法逐級(jí)---,。原因
3,、集氣瓶中的碳吸收液吸收率偏低,。集氣瓶?jī)?nèi)的液體如是明顯白色固體,或標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果恒偏低,,則為吸收不好,。排除:更換吸收液。38-40%的koh溶液,,冷后體積1200ml左右,。原因
4,、試料裝樣時(shí),,各種添加劑錫粒、硅鉬粉,、工業(yè)純鐵等或多或少排除:添加劑的量盡量保持一致,。原因5、試料燃燒不完全,。
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