---的純度,通常用熔點(diǎn),,吸光值等物理常數(shù)作為鑒定的指標(biāo),。但是薄層檢查也是---控制和雜質(zhì)檢查的一種有效方法,有時(shí)甚至比一般方法更有效,。一些的藥典和---規(guī)范已經(jīng)采用,。方法是把一定量的樣品溶液例如,,相當(dāng)于樣品10%點(diǎn)在薄層上,用展開(kāi)劑展開(kāi)并顯色,,同時(shí)用純品作對(duì)照,,如果樣品不只顯示出純品位置一致的一個(gè)斑點(diǎn),則表示含有雜質(zhì),。進(jìn)一步可用薄層作雜質(zhì)的---檢查,。在上例中,如果已經(jīng)知道顯色劑對(duì)雜質(zhì)的檢出量為0.1%,,在薄層上點(diǎn)樣后不顯出雜質(zhì)斑點(diǎn),,則雜質(zhì)的量低于0.1%,或低于限度,,也就是樣品的純度不低于99.9%,。
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理想的顯色希望靈敏度高,斑點(diǎn)顏色穩(wěn)定,、斑點(diǎn)與背景間的對(duì)比度好,,斑點(diǎn)的大小及顏色的-與物質(zhì)的量成正比,在樣品組成并不完全已知的情況下,,通用顯色方法顯得尤為重要,,通用顯色方法主要有:
1、紫外照射法:方便,、不破壞樣品,;
2、碘蒸氣法:通用性強(qiáng),,與紫外法結(jié)合靈敏度高于該兩法單獨(dú)使用,;
3、熒光試劑:制造熒光背景,,使原來(lái)紫外下無(wú)熒光物質(zhì)被鑒別,,有熒光物質(zhì)更明顯;
4,、---溶劑:對(duì)絕大多數(shù)有機(jī)物有效,,但有破壞性。
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怎樣提高點(diǎn)樣效率?
點(diǎn)樣是造成tlc定量誤差的主要來(lái)源,。實(shí)驗(yàn)證明:定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣,;微量注1射器更適合較大體積的點(diǎn)樣,。這主要是因?yàn)槲⒘孔?射器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大,。為避免不同定量毛細(xì)管理體制的占樣誤差,,建議一塊薄層板上用同一只定量毛細(xì)管。
在制備樣品時(shí),,溶樣溶劑黏度不能過(guò)高,,以便于點(diǎn)樣;溶劑沸點(diǎn)過(guò)低則進(jìn)樣體積易變,,過(guò)高則會(huì)改變展開(kāi)劑組成,;對(duì)樣品溶解度過(guò)高會(huì)使樣點(diǎn)發(fā)生空心現(xiàn)象。-tlc樣點(diǎn)---一般為直徑3mm點(diǎn)間距離1-2cm底邊距離1.5cm,;hplc樣點(diǎn)---一般為直徑1mm點(diǎn)間距5mm底邊距1cm,。
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