用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高,需要控制其粒徑大小,、均勻性,、形貌,、孔徑結(jié)構(gòu),、比表面積,、純度及功能基團(tuán)等眾多參數(shù),其中任何一個(gè)參數(shù)沒有控制好,,有機(jī)雜化硅膠,,都會(huì)影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產(chǎn)還要---批次的穩(wěn)定性和重復(fù)性,,即使性能再好的產(chǎn)品,如果無法---批次穩(wěn)定性,,也就無法使用,,無法商業(yè)化。因此色譜填料的制備,,尤其是批量生產(chǎn)技術(shù)壁壘高,,難度大,超純硅膠,,全球只有少數(shù)幾家公司包括瑞典的kromasil,,日本daiso,fuji及agc具備-生產(chǎn)高l性能硅膠色譜填料基球的能力,。分析型色譜柱及填料生產(chǎn)廠家比制備的多得多,,主要有美國waters、agilent,、 phenomenex,、thermo、supelco和日本ymc,、shodex,,資l深堂等多家公司。
sec色譜填料sec色譜分離模式與其它所有分離模式很大的不同就是樣品分子與固定相表面配基之間不存在相互作用,。sec 對樣品組分分離只取決于填料的孔徑大小與被分離組分分子尺寸之間的關(guān)系,,與流動(dòng)相的性質(zhì)沒有直接的關(guān)系。不同大小的溶質(zhì)分子可以通過擴(kuò)散遷移和滲透到不同大小的孔洞里,。小分子,,可以進(jìn)入更多更深的孔道里,,因此小分子駐保留時(shí)間長,洗脫體積大,,而大分子會(huì)被小孔排阻在外,,只能進(jìn)入大孔孔洞中,硅膠,,因此其經(jīng)過柱床的路徑比較短,,會(huì)先從柱子中洗脫出來,從而實(shí)現(xiàn)具有不同分子大小樣品的分離,。
色譜分離效果很大程度上取決于色譜填料性能,,色譜技術(shù)重大進(jìn)步往往是隨著新的分離材料的出現(xiàn)而推進(jìn)的。為了滿足日益增長的快速,、高l效色譜分離和分析性能的要求,,尤其是隨著色譜分離分析應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣,分離效率要求越來越高,,---孔結(jié)構(gòu)硅膠,,樣品組分越來越復(fù)雜,對色譜柱選擇性及分辨率提出越來越高的要求,。新型色譜填料及色譜分離模式被不斷開發(fā)出來以滿足各種應(yīng)用需求:從有機(jī)化合物分離分析中比較常用的反相色譜,,到無機(jī)離子分析檢測---的離子色譜,再到手---l物拆分的手性色譜,,到多糖分離分析---色譜,,再到蛋白抗l體分析檢測用各種生-譜技術(shù)被不斷開發(fā)出來。色譜柱種類越來越多,,適用范圍越來越廣,,對色譜柱性能的要求也越來越高。色譜柱填料的性能主要取決于其基質(zhì)組成,、形貌,、粒徑大小、粒徑分布,、孔徑大小,、孔徑分布、比表面積,、表面功能基團(tuán)等因素,。色譜填料性能往往是隨著這些材料制備技術(shù)的進(jìn)步而提升。
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