高l效液相色譜(hplc) 是20 世紀(jì) 70 年---展起來(lái)的可以對(duì)多組分復(fù)雜樣品進(jìn)行高l效,、快速的分離分析技術(shù),。伴隨著色譜理論體系不斷完善,色譜柱種類日益豐富,,新型色譜填料不斷開發(fā)成功,,新的分離模式和分離方法的建立,色譜儀器性能不斷改進(jìn)和更新,,液相色譜分析技術(shù)已成為藥l物分析,、食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè),、石油化工,、生命科學(xué)等不可或缺的工具。色譜柱是液相色譜系統(tǒng)的---,,色譜填料是色譜柱---,,因此色譜柱和色譜填料被譽(yù)為色譜“芯”。開發(fā)新型高l性能色譜填料以滿足越來(lái)越復(fù)雜樣品高l效,、快速分離分析的需求一直是業(yè)界的追求目標(biāo),。隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué),、制藥,、及合成化學(xué)的迅猛發(fā)展, 人們對(duì)hplc 性能不斷提出更高、更新的要求,。提高色譜填料的柱效,、選擇性、峰容量和使用穩(wěn)定性,, 增大填料的ph 使用范圍,、延長(zhǎng)填料使用壽命, 具有多種分離模式以及對(duì)環(huán)境友好已經(jīng)成為色譜填料的發(fā)展方向,。
硅膠色譜填料研究及發(fā)展主要向著兩個(gè)方向進(jìn)行:第l一個(gè)方向是通過控制硅膠基球的形貌,、結(jié)構(gòu)、尺寸,、材料組成來(lái)提高色譜分離性能,;第二個(gè)方向是通過表面修飾和改性來(lái)制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。
van deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴(kuò)散系數(shù),,分子擴(kuò)散系數(shù)及傳質(zhì)阻力系數(shù)決定,。而影響這些參數(shù)的主要是色譜填料形貌結(jié)構(gòu),多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠,,粒徑大小及分布,,孔徑大小。
反相色譜是比較常用的色譜分離模式,,占到了全部分析色譜的70%左右,。通常只需優(yōu)化流動(dòng)相組成就可實(shí)現(xiàn)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡(jiǎn)單,,主要是通過硅膠表面---與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合,。其中c4、c8和c18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料,。反相色譜填料的研究是朝著柱效高,、重現(xiàn)性好、分析速度快,、制備方法簡(jiǎn)單,、硅---掩蔽完全、選擇性好,、ph使用范圍寬,、---等目標(biāo)進(jìn)行。反相硅膠色譜填料發(fā)展主要是兩方面:一方面是制備越來(lái)越豐富的鍵合相以滿足hplc 越來(lái)越廣的分離選擇性的要求,;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅---帶來(lái)拖尾,、ph適用范圍受限、及使用壽命短等問題,。反相色譜填料制備的過程中,, 由于位阻原因,硅膠表面的硅---不可能全部與試劑反應(yīng),超純硅膠,,殘留的硅---在反相分離過程中會(huì)與極性分子形成非特---吸附,,導(dǎo)致l極性化合物尤其是堿性化合-譜峰變寬,甚至---拖尾,,硅膠,,柱效下降等。另外殘留硅---還會(huì)影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,,并---其ph使用范圍,,縮短填料使用壽命。因此開發(fā)有效封尾封端技術(shù)以減少或消除殘留硅---從而---反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一,。另外在封端過程中引進(jìn)帶正電荷的功能基團(tuán)也可以屏蔽硅---對(duì)堿性化合物非特異吸附,。
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