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探測(cè)器如為正常使用,檢測(cè)器應(yīng)根據(jù)其性質(zhì),、按說(shuō)明書(shū)規(guī)定進(jìn)行清洗,。比如, uv/vis檢測(cè)器或 fl檢測(cè)器,,當(dāng)沖洗柱和系統(tǒng)時(shí),,檢測(cè)器循環(huán)池中的污染物也被一起清洗。但蒸發(fā)光檢測(cè)器或質(zhì)譜儀需要根據(jù)說(shuō)明書(shū)定期清洗,。使用中會(huì)產(chǎn)生難以揮發(fā)的污染物沉積,,如離子源的噴針,、毛細(xì)管、錐孔,、預(yù)四極等元件,,因此需要定期清洗。并且聯(lián)接具有這些探測(cè)器的系統(tǒng)沖洗時(shí),,好與這些探測(cè)器斷開(kāi),,以減少對(duì)探測(cè)器的污染。
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概述總而言之,,如果實(shí)驗(yàn)室日常使用的液相色譜儀能夠認(rèn)真做好這三件事——除氣,、過(guò)濾、沖洗,,您的儀器就能得到-的預(yù)防性維護(hù),,使用起來(lái)也會(huì)覺(jué)得順手。誠(chéng)然,,20mm透明鉗口平底頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,,在實(shí)際操作中遇到的問(wèn)題并不那么簡(jiǎn)單,但是這三個(gè)好習(xí)慣是正確操作,、使用 hplc系統(tǒng)的基礎(chǔ),。
lc對(duì)大多數(shù)人來(lái)說(shuō)都是-上手的儀器,但就算是使用了幾年,、有經(jīng)驗(yàn)的分析員也會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作(師傅教錯(cuò)了嗎?),,常常造成某些儀器故障,。便利、快速的分析過(guò)程固然重要,,但為了多做樣品而忽略了一些-的步驟,,常常會(huì)得不償失,哪些操作不能做,?哪一種是不可偷的,?這些小故障的機(jī)率并沒(méi)有教過(guò)呢?在液體相中的四個(gè)關(guān)鍵因素是什么呢,?
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調(diào)整流量過(guò)快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng),。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,,色譜柱不能反沖,,頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),,才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì),。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭�,。預(yù)加保護(hù)柱為了避免破壞固定相,,應(yīng)選擇合適的流動(dòng)相(-是 ph)。有時(shí)候,,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。
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不要把復(fù)雜的樣品,,-是生物樣品直接注入到柱中,,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,20mm透明鉗口圓底頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱,。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱�,?梢砸矐�(yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱,。【前輩經(jīng)驗(yàn)】如何排除小概率故障,?【1】泵壓跳動(dòng),,跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策:原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟,,換了以后還沒(méi)有解決,;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出,,發(fā)現(xiàn)類(lèi)似于氣泡的存在,,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,,仍未解決,;更換新閥芯,安裝完畢后,,再也沒(méi)有跳動(dòng),,觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),,順利解決。
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被測(cè)樣品顆粒顆粒在液相系統(tǒng)中的第二個(gè)來(lái)源是試樣,。有些實(shí)驗(yàn)室把樣品放入自動(dòng)采樣盤(pán)(或人工進(jìn)樣)之前,首先要經(jīng)過(guò)一個(gè)0.45μ m針筒式過(guò)濾器過(guò)濾,。這種方法可以有效地去除樣品中的微粒,。但這一過(guò)程要注意一點(diǎn):你用了針筒過(guò)濾器,不可能100%獲得經(jīng)過(guò)過(guò)濾器測(cè)試的樣品,,總會(huì)有或多或少的損失,。損失源于以下幾個(gè)方面:過(guò)濾器過(guò)濾膜的吸附、過(guò)濾器濾出微粒的吸附,、針筒濾膜過(guò)濾器與針筒連接處的滲漏等,。
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如有丟失,過(guò)濾后的液體中被測(cè)物的含量或濃度是否與原始樣液的含量或濃度相同,?這通常需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)加以證實(shí),。確定此步驟會(huì)增加工作量和成本。過(guò)濾是一種消耗,,每臺(tái)過(guò)濾器的價(jià)格從幾元到十幾元,。但是在分析食品中的殘留物時(shí),20mm透明鉗口圓底頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,,由于底物大多比較復(fù)雜,,因此過(guò)濾這一步就成為的步驟。實(shí)踐分析工作中,,一般檢測(cè)每組樣品都要配外標(biāo),、加回收或質(zhì)控樣品,所以只要檢測(cè)得到的信噪比達(dá)到檢出限要求,,就可以認(rèn)為這一步可以作為系統(tǒng)誤差而忽略。
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