無錫安銳欣管道科技有限公司為您提供液相色譜分析柱的準(zhǔn)備工作,。液相色譜分析柱由柱管,、壓帽、卡套密封環(huán),、篩板濾片,、接頭,、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,,壓力不高于70kg/cm2時,,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有---的光潔度,。為提高柱效,,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光,。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱,。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),,取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長,、填料粒徑和折合流---確定,,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
使用前的準(zhǔn)備工作:
1,、樣品的前處理:
a,、至好使用流動相溶解樣品;
b,、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì),;
c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì),。
2,、流動相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:
a,、流動相對樣品具有一定的溶解能力,,---樣品組分不會沉淀在柱中;
b,、流動相具有一定惰性,,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng);
c,、流動相的黏度要盡量小,,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,,延長液體泵的使用壽命,;
d,、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用uv檢測器,,至好使用對紫外吸收較低的溶劑配制,;
e、流動相沸點不要太低,,否則容易產(chǎn)生氣泡,,導(dǎo)致實驗無法進(jìn)行;
f,、在流動相配制好后,,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用,。
3、流動相流速的選擇:
因液相色譜分析柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù),,使用不同的流速可得到不同的柱效,。對于一根特定的色譜柱,要追求至佳柱效,,至好使用至佳流速,。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,,對于內(nèi)徑為4.0mm柱,,流速0.8ml/min為佳。
當(dāng)選用至佳流速時,,分析時間可能延長,。可采用改變流動相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時間,。
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